Služby

Stanovení C, H, N

Stanovení se provádí na automatickém analyzátoru PERKIN ELMER 2400 II. Vzorek navážený v Sn kelímku je spálen v kyslíkové atmosféře. Plynné spalné produkty pak procházejí vrstvou spalovacího katalyzátoru a absorpčních činidel (zachytí halogeny, S, P atd.) a na závěr vrstvou mědi, kde je zachycen přebytečný kyslík a oxidy dusíku jsou zredukovány na elementární dusík. V proudu helia tak dále postupují již jen N₂, CO₂ a H₂O, které se po dalších úkonech rozdělí frontální chromatografií a jsou detekovány na principu měření tepelné vodivosti. Celý postup vylučuje současné stanovení popela.

Elementární analýza pomocí rentgenové fluorescence (XRF)

Princip: Vzorek v pevné, kapalné nebo práškové formě je v měřicím prostoru analyzátoru buzen RTG zářením z rentgenové lampy. Při relaxaci atomy vyzařují sekundární RTG záření, frekvence tohoto záření je charakteristická pro jednotlivé prvky a jeho intenzita je funkcí obsahu prvku ve vzorku. V případě přístroje XEPOS P je budicí RTG-záření optimalizováno podle stanovovaných skupin prvků, měření může probíhat v heliové atmosféře.

Analýza je nedestruktivní, takže vzorek lze po stanovení a případně odpaření z roztoku dále zpracovávat. Metoda umožňuje především rychlý screening přítomných prvků, ať už jsou ve vzorku žádoucí nebo ne, např. zbytky halogenovaných činidel, těžké kovy z katalyzátorů použitých při reakci (Pd, Pt, Ni…) apod. Detekční limity se nejčastěji pohybují v rozmezí 0,1 - 10 mg/kg.

Kvantitativní stanovení P, S, Cl, Br a I popřípadě dalších prvků se provádí nejčastěji po rozpuštění přesně odváženého množství vzorku v methanolu jako dobře definované matrici proti externí kalibraci. Jako prostředí lze použít i vodu, případně další rozpouštědla neobsahující rušivé prvky pro dané stanovení.

Optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES)

Princip: Vzorek je převeden do roztoku (rozpuštěn, případně spálen v O2 atmosféře a jímán do předlohy). Roztok je zmlžován a vzniklý aerosol je v proudu argonu dopraven do vysokoteplotního argonového plazmatu. Sloučeniny jsou v plazmatu atomizovány a dochází k excitaci atomů do vyšších energetických hladin. Při následné relaxaci atomy emitují charakteristické záření ve viditelné a ultrafialové oblasti. Vlnová délka tohoto záření je charakteristická pro jednotlivé prvky, jeho intenzita je pak úměrná obsahu prvku ve vzorku.

Metoda umožňuje stanovení většiny prvků periodické soustavy, meze detekce se v závislosti na prvku, matrici vzorku a použitém pohledu do plazmatu pohybují v setinách až jednotkách µg/L v analyzovaném roztoku. Oproti klasickým titračním stanovením nabízí ICP-OES rychlejší analýzu, nižší meze detekce, nižší spotřebu vzorku, simultánní stanovení více prvků a nižší náchylnost k interferencím.

Optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem a elektrotermickým odpařováním (ETV-ICP-OES)

Princip: Elektrotermické odpařování představuje alternativní způsob vnášení vzorku do optického emisního spektrometru. Vzorek je navážen do grafitových lodiček a umístěn do grafitové pícky. V té dochází podle volitelného teplotního programu k zahřívání vzorku až na 3000 °C, jeho postupnému rozkladu a odpařování jednotlivých sloučenin. Pro převod prvků do těkavějších forem je do prostoru pícky přidáváno malé množství CCl₂F₂ (freon R12). Skrz pícku proudí argon, který odnáší vznikající páry a suchý aerosol do argonového plazmatu.

Na rozdíl od klasického ICP-OES není signál jednotlivých prvků v čase konstantní (různé sloučeniny se vypařují při různých teplotách a tedy v rozdílných okamžicích), je proto nutné zaznamenat časově závislý signál. Použití elektrotermického odpařování přináší oproti klasické ICP-OES nižší meze detekce (až jednotky µg/kg v nezředěném materiálu), možnost analýzy vzorku bez úprav, nižší spotřebu vzorku a omezení interferencí oddělením interferujících prvků díky rozdílným teplotám varu jejich sloučenin.

Měření optické otáčivosti (OR)

Standardně měření provádíme v cele A (1,5 mL) při vlnové délce 589 nm, alternativně je možné měřit při vlnových délkách 365, 405, 436, 546 a 633 nm a v celách B (0,5 mL) a C (2,8 mL).

Infračervená spektroskopie

Poskytujeme měření a vyhodnocování infračervených (IČ) spekter včetně jejich podrobné interpretace. Spektra mohou být měřena transmisní technikou v roztocích v kyvetách (nejčastěji z KBr) nebo v pevné fázi ve formě lisovaných KBr tablet. Měření v KBr tabletách lze provádět také mikrotechnikou, která vyžaduje méně než 1 mg vzorku. Všechna zmíněná měření mohou být provedena pomocí reflexních technik jako je metoda zeslabené totální reflexe (ATR) nebo metoda difúzní reflexe (DRIFTS). Dále lze měřit i teplotně závislá IČ spektra látek v roztoku nebo v tabletě v rozmezí teplot 5-95 °C. IČ spektrometr je také vybaven příslušenstvím umožňujícím měření vodných roztoků (transmisní měření v H₂O nebo D₂O, případně lze využít techniku ATR). IČ spektrometr je možné propojit s plynovou chromatografií (GC-FTIR), což umožňuje analýzu těkavých vzorků včetně identifikace složek ve směsích.

Ramanova mikrospektroskopie

Ramanova mikroskopie umožňuje měření biologických, biochemických a organických vzorků v pevné fázi a v roztocích. Ramanův mikrospektrometr je vybaven přímým a invertovaným mikroskopem, nástavcem pro měření roztoku ve standardních kyvetách a adaptérem pro měření makrovzorků. K dispozici je pět laserů s excitační vlnovou délkou 325 nm, 532 nm, 633 nm, 785 nm, 1064 nm. Pro každý laser je k dispozici polarizační sada, která umožňuje měřit polarizovaná Ramanova spektra pro získání dalších informací o studovaném systému (např. symetrie vibračních módů, orientace molekul). Příslušenství také umožňuje studovat fotoluminiscenci široké škály sloučenin. Experimenty lze provádět na makro a/nebo mikroskopických vzorcích včetně měření teplotních závislostí (v rozsahu 5-95 °C). Lze studovat mikroskopické vzorky, jako jsou živé buňky a monomolekulární vrstvy a provádět elektrochemické experimenty.

Spektroskopie elektronového cirkulárního dichroismu (ECD)

Spektroskopie elektronového cirkulární dichroismu je měřena ve spektrální oblasti UV/VIS (180 nm – 800 nm) v roztocích, pevných vzorcích i na vrstvách při laboratorní teplotě. Při studiu ve vrstvách lze s výhodou využít možnost měření lineárního dichroismu. Lze provádět i měření teplotních závislostí (v rozsahu 5-95 °C). Každému ECD spektru je paralelně změřeno absorpční spektrum, které je nezbytné pro zamezení artefaktů ve vzorcích s nízkou intenzitou nebo relativně velkou difrakcí. Při laboratorní teplotě lze studovat spektra magnetického cirkulárního dichroismu (MCD) s použitím permanentního magnetu (1 Tesla). ECD spektroskopií lze měřit kinetiky (včetně rychlých) a sledovat rovnovážné stavy v chirálních systémech. Dále lze ECD spektroskopii využít pro konformační studie (zejména peptidů, proteinů, nukleových kyselin) a pro stanovení sekundární struktury peptidů a proteinů. ECD spektrometr umožňuje i měření fluorescence v roztocích a je dále vybaven i nástavcem pro stop-flow měření.

Spektroskopie vibračního cirkulárního dichroismu (VCD)

Po předchozí dohodě je možné poskytnout měření vibračního cirkulárního dichroismu, a to v transmisní technikou v roztocích nebo pevných látkách (lisovaných KBr tabletách) při laboratorní teplotě.

Ramanova optická aktivita (ROA)

Ramanovu optickou aktivitu lze měřit v roztocích při laboratorní teplotě.

Termodynamická / kinetická rozpustnost

Pro stanovení rozpustnosti používáme termodynamický nebo kinetický model. Termodynamickou rozpustnost lze definovat jako nasycenou koncentraci látky v roztoku testovaného rozpouštědla na konci rozpouštěcího procesu, kdy je přebytečný pevný vzorek v rovnováze s roztokem. Naproti tomu kinetická rozpustnost je nasycená koncentrace látky po přidání koncentrovaného roztoku vzorku v pomocném rozpouštědle (dimethylsulfoxid) do testovaného rozpouštědla, což se projeví vyloučením pevného vzorku z roztoku. Výhodou kinetické rozpustnosti je časová nenáročnost a nižší spotřeba vzorku. Termodynamická rozpustnost vyžaduje vzorku více a je časově náročnější, avšak poskytuje „správný“ výsledek, který není ovlivněný přítomností dalších rozpouštědel (dimethylsulfoxid). Rozpustnost lze stanovit pouze pro čisté vzorky.

Stanovení rozpustnosti se provádí metodou kapalinové chromatografie (Vanquish UHPLC, Thermo Fisher Scientific, Německo) ve spojení s deketory diodového pole (DAD Vanquish, Thermo Fisher Scientific, Německo) a nabitého aerosolu (CAD Vanquish, Thermo Fisher Scientific, Německo). Vzorky i kalibrační standardy jsou připravovány s vysokou přesností pomocí automatizovaného robotického ramene (PAL-RTC, Švýcarsko). Použití separační metody poskytuje navíc informaci o čistotě vzorku, která je jedním z faktorů ovlivňující rozpustnost studované látky. Detektor nabitého aerosolu (CAD) umožňuje analyzovat netěkavé a semi těkavé analyty postrádající chromofor, jako jsou například steroidy a jejich deriváty.

Diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC)

Diferenciální skenovací kalorimetrie je termoanalytická technika, při které je měřen rozdíl v množství tepla potřebného ke zvýšení teploty vzorku a reference jako funkce teploty. Vzorek i reference se během experimentu udržují na téměř stejné teplotě. Metodou lze stanovit teplotu a případně i entalpii fázových přechodů studovaných molekul. Zprostředkovaně lze tuto techniku použít pro kontrolu kvality a čistotu látek, a tedy i pro vývoj a výzkum materiálů, pro zjištění a specifikaci případného polymorfního charakteru látek, která kromě jiného může ovlivňovat i rozpustnost různých forem, což je podstatné při řešení například biologické dostupnosti látek.

${ item.category }